1. 實驗 

1.1 實驗方法 按照下面的方法試驗。 

將產(chǎn)品放入 20mL 的測量池內(nèi)， 將樣品池放入分散懸浮性能測試 儀 Turbiscan（tower）內(nèi)進(jìn)行測量，測量參數(shù)是：樣品凍融， 25℃，50℃測量。 

1.2 儀器 

Turbiscan tower，法國 FORMULACTION 公司 

1.3 實驗原理 

儀器是采用近紅外光作為光源，有一個透射光器和一 個背散射光檢測器。光源與透射光檢測器和背散射光檢測 檢測器組成測量探頭。測量探頭從樣品池的底部到樣品池 的頂部每 20μm 測量一次，完成樣品池從底到頂?shù)臏y量稱 為一次掃描。那么隨著時間的變化，由于樣品的不穩(wěn)定 性，透射光和背散射光都會發(fā)生變化，這說明樣品 顆粒的粒徑和/或濃度發(fā)生了變化。 背散射光強和透射光強的值在入射光源不變的情況下，取決于樣品的粒度和濃度變化。

2、結(jié)果 

2.1 計算參數(shù)解釋 

2.1.1 穩(wěn)定性動力學(xué)指數(shù) 

可以用簡單的穩(wěn)定性動力學(xué)指數(shù)的值表征樣品整個體系的穩(wěn)定性： 

穩(wěn)定性動力學(xué)曲線的計算公式如下：

從公式中可以看出，穩(wěn)定性系數(shù)是一個純粹的數(shù)學(xué)差值的計算公式，它反映的是樣品在整 個放置時間濃度和顆粒粒徑的變化幅度的綜合。變化幅度越大，穩(wěn)定性動力學(xué)指數(shù)越大，系統(tǒng) 就越不穩(wěn)定。 

3、 數(shù)據(jù)分析 

將得到的透射光或背散光的數(shù)據(jù)。第一次掃描為藍(lán)色，最后一次掃描為紅色。為了更好的看變 化，透射光或背散光的數(shù)據(jù)都被設(shè)置為參比模式，即以第一條線為參比，其余的線都和他相比較。 光強增加是正值，光強降低為負(fù)值。 

3.1

3.1.1 穩(wěn)定性評價 

穩(wěn)定性動力學(xué)曲線的計算公式如下：

從公式中可以看出，穩(wěn)定性系數(shù)是一個純粹的數(shù)學(xué)差值的計算公式，它反映的是樣品在整 個放置時間濃度和顆粒粒徑的變化幅度的綜合。變化幅度越大，穩(wěn)定性動力學(xué)指數(shù)越大，系統(tǒng) 就越不穩(wěn)定。

樣品 A1 的常溫，以及樣品 A2 的常溫和凍融樣品穩(wěn)定性較好，基本可以滿足 3 年的貨架 期，但是樣品 A1 的凍融和高溫以及樣品 A2 的高溫穩(wěn)定性略差，不滿足 3 年的貨架期，樣品 A1 的凍融基本穩(wěn)定期在 1 年左右，而高溫穩(wěn)定性更差，存在顆粒團(tuán)聚以及分層問題，貨架期 預(yù)計在 1-3 個月左右。樣品 A2 的高溫穩(wěn)定期在半年左右，主要體現(xiàn)為頂部的分層。

樣品不穩(wěn)定因素分析

3.1.2 分散均勻性評價 

分散均勻性由樣品分散相物質(zhì)與溶劑之間的相容性影響，也受到工藝過程的影響，樣品的 分散均勻性指數(shù)越高，表明樣品的分散均勻性程度越差，通常希望樣品的分散均勻性在 0.2 以 下為優(yōu)，在 0.5 以下尚可接受，如果大于此值，建議對樣品的分散工藝進(jìn)行再調(diào)整，以求到達(dá) 最優(yōu)的分散工藝匹配度。分散均勻性程度不但會影響樣品的穩(wěn)定性，也會影響樣品的使用品質(zhì)。

樣品的整體分散均勻性都相對略差，而且橫向比較發(fā)現(xiàn)高溫樣品的分散均勻性略好，建議可以 在一定溫度下進(jìn)行分散，最好能再對樣品的分散工藝進(jìn)行調(diào)整。

3.1.3 一致性和溫度敏感性評價 

樣品光強絕對值受到樣品的成分，濃度以及粒度的綜合影響，對于同一樣品不同溫度條件下 的光強絕對值的比較可以知道樣品的溫度敏感性，例如樣品 A1 凍融以及 25℃條件下樣品的絕 對光強值相近，說明樣品對低溫溫度敏感性低，而高溫 50℃條件下樣品的光強值降低很多， 說明樣品的高溫敏感性強，樣品易于受到高溫影響，而同一樣品濃度和成分是相同的，光強絕 對值發(fā)生變化，就主要受到樣品的顆粒變化影響，說明高溫顆粒團(tuán)聚明顯。  另一方面對于相同配方工藝的產(chǎn)品可以通過此值進(jìn)行不同批次產(chǎn)品間的一直性考察，工廠在 連續(xù)生產(chǎn)過程中，可以據(jù)此來進(jìn)行過程控制，達(dá)到產(chǎn)品一致性平穩(wěn)性。

上述數(shù)據(jù)說明樣品 A1 的高溫敏感性較強，不利于高溫存儲，建議對樣品的分散乳化劑進(jìn)行調(diào) 整，因為此乳化劑很有可能不利于高溫下的作用。

3.1.4 顆粒穩(wěn)定性評價 

同一樣品整體光強的變化反應(yīng)了樣品的顆粒團(tuán)聚情況，正值說明樣品中的小顆?；蛘叽蠓肿?的交聯(lián)，可能導(dǎo)致樣品出現(xiàn)粘度升高的變化，負(fù)值說明樣品中存在顆粒團(tuán)聚，絕對值越大，樣 品的顆粒變化越大，穩(wěn)定性越差。

A2 樣品的顆粒穩(wěn)定性整體很好，基本沒有顆粒團(tuán)聚的穩(wěn)定性變化問題。

A1 樣品在凍融條件下光強為正值，說明樣品存在凝膠化，存在粘度升高問題風(fēng)險；高溫條件 下樣品存在明顯的顆粒團(tuán)聚問題。說明此樣品的乳化劑問題明顯，建議對其進(jìn)行調(diào)整。

3.1.5 分層穩(wěn)定性評價

兩個樣品常溫和凍融都基本沒有分層問題，而高溫都存在頂部分層現(xiàn)象，說明樣品的穩(wěn)定劑還 需調(diào)整。 

總結(jié)：樣品 A1 存在穩(wěn)定劑問題和乳化劑問題，此樣品在凍融和高溫條件下存在顆粒問題，高 溫條件下還存在分層問題；樣品 A2 存在高溫頂部分層問題，建議對穩(wěn)定劑進(jìn)行調(diào)整。